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在ICP 的測試中，樣品前處理占有非常重要的地位，特別是對于不是很精通ICP 儀器及化學分析的用戶，往往對一個樣品有無從下手的感覺，我公司參考了大量的ICP 分析方法匯編，把樣品處理一節(jié)整理出來，以供大家參考，內(nèi)容均來自己網(wǎng)上或有關(guān)化學期刊，如果有錯誤，敬請大家原諒！

1、測定鐵礦石硅、磷、錳、砷、鋅

① 稱取0.1000g 已干燥并磨細的試樣于干凈、已鋪有0.8
g 混合熔劑（按無水碳酸鈉：硼酸=2：1 的比例，分別粉碎后拌勻，存放于干燥器內(nèi)）的鉑金坩堝內(nèi)，用玻璃棒拌勻，再加0.8g 混合熔劑均勻地覆蓋試樣，蓋上坩堝蓋。然后于900-950℃的馬弗爐內(nèi)熔融12-15min，取出冷卻后，放人250 ml 四氟燒杯(內(nèi)裝80 ml熱水)內(nèi)，邊搖動邊加人20 ml 濃硝酸，置低溫電爐上加熱至熔塊全部溶解后，取下冷卻，用水洗出鉑金坩堝，溶液移人200 ml  Teflon容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。溶液引入ICP 光譜儀分析，記錄檢測強度或百分含量。

注意事項：ICP - AES 關(guān)鍵是制備試樣溶液。鐵礦石的化學分析，原已具備較完善的溶樣方法，用原化學溶樣方法溶解后，直接將溶液(濃度為1 mg/ml)引入ICP 光譜儀測定，結(jié)果是五個元素的工作曲線均呈良好的線性狀態(tài)，但發(fā)現(xiàn)標樣回收率較低，且炬管使用一周便受到嚴重的污染，霧化器也容易堵塞，分析的準確度無法保證。溶液稀釋5 倍(即濃度為0. 2mg/ml )后再分析，發(fā)現(xiàn)硅、錳、鋅這些離子濃度稍大的元素，其分析精確度有所提高，但離子濃度較低的元素，如磷和砷的分析精確度則較前差，標樣回收率低及炬管、霧化器污染現(xiàn)象并無改觀。初步證明原化學溶樣方法不能用于ICP 光譜儀上。

炬管污染和霧化器容易堵塞及分析精確度低的問題得到了答案:是由于溶解樣品加入的堿性熔劑量過大造成的。堿熔法溶解樣品，分解能力強，熔融物浸出比較方便，速度也較快，加大熔劑的用量可加速樣品的溶解，對化學分析影響不大。但導入ICP 光譜儀內(nèi)分析時，由于溶液需通過毛細管般的霧化器，堿熔后鈉離子濃度較大時，鈉鹽容易析出而將霧化器堵塞。經(jīng)反復試驗熔劑加入量對樣品溶解狀態(tài)的影響，發(fā)現(xiàn)熔劑量小于1g 時，樣品熔得不完全，且熔塊溶解時間長，溶液靜置后有少量黑色或灰色沉積物。當熔劑量加至大于2. 5g 時，樣品雖能完全溶解，且熔塊溶解時間短，但霧化器容易堵塞。最終試驗得出，在保證溶解徹底而又使霧化器不堵塞的前提下，1.6 一2.0g 的熔劑量較為合適。按照熔劑試驗結(jié)果，嚴格控制熔劑加入量，選擇濃度0. 5 mg/ml 的標樣溶液導入IC P 光譜儀，在確定的工作條件下測定一系列鐵礦石和燒結(jié)礦標樣中各元素強度后，用最小二乘法繪出工作曲線。各元素的分析精確度得到顯著的提高，霧化器及炬管污染程度也明顯降低，標樣回收率提高。

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